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MXene 研究中的电子显微镜

MXenes 是二维 (2D) 材料研究中的一项重要发现。 自从发现独特的二维材料以来,电子显微镜技术一直是用于检查它们的主要方法。 电子显微镜可以克服传统光学显微镜的衍射极限,在原子尺度上对样品材料的纳米结构和化学成分进行成像。

图片来源:Elizaveta Galitckaia / Shutterstock.com

什么是 MXene?

石墨烯是第一种出现在材料科学家眼中的二维材料——这种材料非常薄,以至于裸原子将两侧分开,研究人员直到 2000 年代后期才发现它。

由于它们独特的电子、机械、光学、磁性和催化特性,科学界仍然对这些材料着迷。 由于这些材料的低维或二维结构,会出现奇怪的现象,这会导致与它们的相互作用按照量子力学的反直觉定律表现。

MXenes 是当今二维材料研究中发展最快的领域之一。 MXenes 于 2011 年首次被发现,被归类为过渡金属碳化物、碳氮化物和氮化物。 它们是通过将称为 MAX 相的三层材料分层制成的,用于 Mn+1xn。 MAX 阶段是一大组按层分组的六角形化合物。 M代表早期过渡金属,A代表A族元素,通常是铝,X代表碳、氮或两者。

MXenes 最常见的制造技术是在 MAX 阶段选择性蚀刻 A 层,以在过渡金属和碳氮片之间形成空间。 氢氟酸或与盐酸形成的氟化物盐用作蚀刻溶剂。

如何学习 MXenes

在 MXene 研究的发展中,两种表征工具发挥了比任何工具都更重要的作用:X 射线光电子能谱 (XPS) 和电子显微镜。 XPS 用于详细研究 MXenes 的表面化学,因其高表面灵敏度而被选中。 但是 XPS 中的空间分辨率仅限于平方微米的范围。 这意味着信号受到粉末材料的杂质和第二相的影响。

另一方面,电子显微镜在空间分辨率方面表现良好。 近一个世纪以来,电子显微镜一直是材料科学研究的重要工具,它能够准确识别和研究纳米 (nm) 甚至是(扫描)透射电子显微镜(S )TEM – 以埃 (Å) 为单位。

现代电子显微镜可以同时提供有关原子的形态、晶体结构、排列、组成和化学状态的数据。 这使其成为唯一能够在原子水平上全面搜索二维材料的技术。

最近,环境仪器和样品架已经发展到可以在受控的气体或液体环境中进行原子尺度材料动态变化的原位研究的地步。 这意味着研究人员可以通过将实验小型化来将实验室移动到电子显微镜内。 这些研究对于帮助我们理解和改进 MXenes 等材料的电化学和催化性能尤为重要。

基础扫描电镜

扫描电子显微镜 (SEM) 是所有材料研究的核心,MXene 研究也不例外。 SEM 易于访问,并且在过去十年中一直是 MXenes 研究出现背后的主要调查方法。

SEM 可以生成超过五个数量级的高分辨率图像。 它的工作原理是通过样品扫描电子束,使其发射散射电子或二次电子,并提供有关样品的形貌、形态和微观信息。

SEM 还生成 X 射线,可以提供成分数据和元素图。 它易于解释 SEM 成像并轻松传达 MXenes 等新材料的功能。 因此,在过去的十年中,MXene 的图像出现在许多高影响力科学期刊的封面上。

SEM 成像确认了 MXene 的形态以及从大块 MAX 相开始到 2D MXene 结构结束的转变过程。 它还可用于通过确定从 MAX 质量到 MXene 片材的形态变化如何发生来验证其他处理方法的成功。

TEM 适用于最艰巨的工作

透射电子显微镜 (TEM) 是一种比 SEM 方法更复杂的方法,需要训练有素的操作员和更多的样品制备。 它的优点包括更高的放大率和空间分辨率。

TEM 通过薄样品传输电子,以提供其内部微观结构的详细描述。 这使研究人员能够识别材料中晶体的不同相和取向之间的瞬时对比度差异。

在发现 MXenes 之前,TEM 用于验证 MAX 相。

先进技术:STEM 和 HAADF

虽然 SEM 和 TEM 是 MXene 研究中使用的主要扫描电子显微镜技术,但一些专业和先进的方法也被用于影响新兴领域。

扫描透射电子显微镜 (STEM) 使用亚原子电子束来实现更高分辨率的成像。 高角度横向环形暗场 (HAADF) 成像用于确定 MXenes 的晶体结构。

继续阅读:MXene 研究的热重分析

参考文献和补充阅读

阿尔努尔,H. , 一种。 阿尔苏科娃,c. 帕利齐特人, 和别的 (2021 年)。 用电子显微镜探索 MAX 开发的 MXenes 和前驱体. 材料今天进展中。 可在: https://doi.org/10.1016/j.mtadv.2020.100123.

Gogotsi, Y. 和 B. Anasori (2019)。 MXenes 的崛起. ACS纳米。 可在: https://doi.org/10.1021/acsnano.9b06394.

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诺沃肖洛夫 和别的 (2004 年)。 原子薄碳中的电场. 科学。 可在: https://doi.org/10.1126/science.11​​02896.

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